《水质 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ957 -2018).pdf

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资源描述:
中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 H J 9 5 7 - 2 0 1 8 水 质 钴 的 测 定 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 W a t e r q u a l i t y D e t e r m i n a t i o n o f c o b a l t F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y ( 发 布 稿 ) 本 电 子 版 为 发 布 稿 。 请 以 中 国 环 境 出 版 社 出 版 的 正 式 标 准 文 本 为 准 。 2 0 1 8 - 0 7 - 2 9 发 布 2 0 1 9 - 0 1 - 0 1 实 施 生 态 环 境 部 发 布i 目 次 前 言 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . i i 1 适 用 范 围 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2 规 范 性 引 用 文 件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3 术 语 和 定 义 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 方 法 原 理 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 5 干 扰 和 消 除 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 6 试 剂 和 材 料 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 7 仪 器 和 设 备 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 8 样 品 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 9 分 析 步 骤 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 1 0 结 果 计 算 与 表 示 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1 1 精 密 度 和 准 确 度 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 1 2 质 量 保 证 和 质 量 控 制 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 1 3 注 意 事 项 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 1 4 废 物 处 理 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 附 录 A ( 规 范 性 附 录 ) 基 体 干 扰 检 查 方 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 附 录 B ( 规 范 性 附 录 ) 标 准 加 入 法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 附 录 C ( 资 料 性 附 录 ) 标 准 加 入 法 的 适 用 性 判 断 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9i i 前 言 为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民 共 和 国 水 污 染 防 治 法 , 保 护 环 境 , 保 障 人 体 健 康 , 规 范 水 中 钴 的 测 定 方 法 , 制 定 本 标 准 。 本 标 准 规 定 了 测 定 地 表 水 、 地 下 水 和 废 水 中 钴 的 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 。 本 标 准 的 附 录 A 和 附 录 B 为 规 范 性 附 录 , 附 录 C 为 资 料 性 附 录 。 本 标 准 为 首 次 发 布 。 本 标 准 由 生 态 环 境 部 环 境 监 测 司 、 科 技 标 准 司 组 织 制 订 。 本 标 准 起 草 单 位 鞍 山 市 环 境 监 测 中 心 站 。 本 标 准 验 证 单 位 沈 阳 市 环 境 监 测 中 心 站 、 大 连 市 环 境 监 测 中 心 、 哈 尔 滨 市 环 境 监 测 中 心 站 、 辽 宁 省 环 境 监 测 实 验 中 心 、 抚 顺 市 环 境 监 测 中 心 站 和 辽 阳 市 环 境 监 测 站 。 本 标 准 生 态 环 境 部 2 0 1 8 年 7 月 2 9 日 批 准 。 本 标 准 自 2 0 1 9 年 1 月 1 日 起 实 施 。 本 标 准 由 生 态 环 境 部 解 释 。1 水 质 钴 的 测 定 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 警 告 硝 酸 、 高 氯 酸 具 有 强 腐 蚀 性 和 强 氧 化 性 , 样 品 前 处 理 过 程 应 在 通 风 橱 中 进 行 , 操 作 时 应 按 规 定 佩 戴 防 护 器 具 , 避 免 接 触 皮 肤 和 衣 物 。 1 适 用 范 围 本 标 准 规 定 了 测 定 水 中 钴 的 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 。 本 标 准 适 用 于 地 表 水 、 地 下 水 和 废 水 中 可 溶 性 钴 和 总 钴 的 测 定 。 本 标 准 测 定 可 溶 性 钴 的 方 法 检 出 限 为 0 . 0 5 m g / L , 测 定 下 限 为 0 . 2 0 m g / L ; 总 钴 的 方 法 检 出 限 为 0 . 0 6 m g / L , 测 定 下 限 为 0 . 2 4 m g / L 。 2 规 范 性 引 用 文 件 本 标 准 引 用 了 下 列 文 件 或 其 中 的 条 款 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 有 效 版 本 适 用 于 本 标 准 。 H J 6 7 8 水 质 金 属 总 量 的 消 解 微 波 消 解 法 H J / T 9 1 地 表 水 和 污 水 监 测 技 术 规 范 H J / T 1 6 4 地 下 水 环 境 监 测 技 术 规 范 3 术 语 和 定 义 下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 标 准 。 3 . 1 可 溶 性 钴 s o l u b l e c o b a l t 指 未 经 酸 化 的 样 品 经 0 . 4 5 μ m 滤 膜 过 滤 后 所 测 定 的 钴 。 3 . 2 总 钴 t o t a l q u a n t i t y o f c o b a l t 指 未 经 过 滤 的 样 品 经 酸 消 解 后 所 测 定 的 钴 。 4 方 法 原 理 样 品 经 过 滤 或 消 解 后 喷 入 贫 燃 性 空 气 - 乙 炔 火 焰 , 在 高 温 火 焰 中 形 成 的 钴 基 态 原 子 对 钴 空 心 阴 极 灯 或 连 续 光 源 发 射 的 2 4 0 . 7 n m 特 征 谱 线 产 生 选 择 性 吸 收 。 在 一 定 范 围 内 其 吸 光 度 与 钴 的 质 量 浓 度 成 正 比 。 5 干 扰 和 消 除 5 . 1 钴 在 灵 敏 线 2 4 0 . 7 n m 附 近 存 在 光 谱 干 扰 , 选 择 窄 的 光 谱 通 带 进 行 测 定 可 减 少 干 扰 。2 5 . 2 浓 度 大 于 等 于 5 的 盐 酸 、 磷 酸 、 高 氯 酸 对 钴 的 测 定 产 生 正 干 扰 ; 浓 度 大 于 等 于 5 的 硫 酸 产 生 负 干 扰 。 消 解 后 试 样 中 高 氯 酸 浓 度 控 制 在 2 以 下 不 影 响 钴 的 测 定 。 5 . 3 当 C a 浓 度 大 于 2 0 0 m g / L 、 N i 浓 度 大 于 4 0 m g / L 、 S i 浓 度 大 于 1 0 0 m g / L 时 对 钴 的 测 定 产 生 负 干 扰 。 基 体 干 扰 的 检 查 见 附 录 A ; 采 用 标 准 加 入 法 可 抵 消 基 体 干 扰 , 见 附 录 B ; 标 准 加 入 法 的 适 用 性 判 断 见 附 录 C 。 6 试 剂 和 材 料 除 非 另 有 说 明 , 分 析 时 均 使 用 符 合 国 家 标 准 的 分 析 纯 试 剂 , 实 验 用 水 为 新 制 备 的 去 离 子 水 或 同 等 纯 度 的 水 。 6 . 1 硝 酸 ρ ( H N O 3 ) 1 . 4 2 g / m l , 优 级 纯 。 6 . 2 高 氯 酸 ρ ( H C l O 4 ) 1 . 6 7 g / m l , 优 级 纯 。 6 . 3 硝 酸 溶 液 1 1 。 6 . 4 硝 酸 溶 液 1 9 9 。 6 . 5 钴 w ≥ 9 9 . 9 9 , 光 谱 纯 。 6 . 6 硝 酸 镧 [ L a N O 3 3 ] 或 硝 酸 锶 [ S r N O 3 2 ] 。 6 . 7 钴 标 准 贮 备 液 ρ ( C o ) 1 0 0 0 m g / L 。 准 确 称 取 1 g ( 精 确 至 0 . 0 0 0 1 g ) 钴 ( 6 . 5 ) , 溶 解 于 1 0 m l 硝 酸 溶 液 ( 6 . 3 ) 中 , 加 热 驱 除 氮 氧 化 物 , 冷 却 后 转 移 至 1 0 0 0 m l 容 量 瓶 中 , 并 用 水 稀 释 定 容 至 标 线 , 混 匀 。 转 入 聚 乙 烯 瓶 中 密 封 , 于 4 ℃ 以 下 冷 藏 , 可 保 存 1 年 。 也 可 使 用 市 售 有 证 标 准 溶 液 。 6 . 8 钴 标 准 使 用 液 ρ ( C o ) 5 0 . 0 m g / L 。 准 确 移 取 5 . 0 0 m l 钴 标 准 贮 备 液 ( 6 . 7 ) 于 1 0 0 m l 容 量 瓶 中 , 用 硝 酸 溶 液 ( 6 . 4 ) 稀 释 定 容 至 标 线 , 混 匀 。 转 入 聚 乙 烯 瓶 中 密 封 , 于 4 ℃ 以 下 冷 藏 , 可 保 存 3 0 d 。 6 . 9 基 体 改 进 剂 硝 酸 镧 溶 液 , ρ ( L a ) 2 0 g / L ; 或 硝 酸 锶 溶 液 , ρ ( S r ) 2 0 g / L 。 称 取 4 . 7 g 硝 酸 镧 ( 6 . 6 ) 或 4 . 9 g 硝 酸 锶 ( 6 . 6 ) , 用 少 量 水 在 烧 杯 中 溶 解 后 转 移 到 1 0 0 m l 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 定 容 至 标 线 , 混 匀 。 6 . 1 0 燃 气 乙 炔 , 纯 度 ≥ 9 9 . 6 。 6 . 1 1 助 燃 气 空 气 , 进 入 燃 烧 器 前 应 除 去 其 中 的 水 、 油 和 其 他 杂 质 。 6 . 1 2 滤 膜 孔 径 为 0 . 4 5 µ m 的 醋 酸 纤 维 或 聚 乙 烯 滤 膜 。 6 . 1 3 定 量 滤 纸 。 7 仪 器 和 设 备 7 . 1 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 。 7 . 2 光 源 钴 空 心 阴 极 灯 或 具 有 2 4 0 . 7 n m 的 连 续 光 源 。 7 . 3 可 控 温 电 加 热 板 温 控 范 围 为 室 温 到 3 0 0 ℃ , 温 控 精 度 ± 5 ℃ 。 7 . 4 样 品 瓶 5 0 0 m l , 聚 乙 烯 或 相 当 材 质 。 7 . 5 一 般 实 验 室 常 用 仪 器 和 设 备 。3 8 样 品 8 . 1 样 品 的 采 集 按 照 H J / T 9 1 和 H J / T 1 6 4 的 相 关 规 定 进 行 样 品 的 采 集 。 测 定 可 溶 性 钴 和 总 钴 的 样 品 应 分 别 采 集 。 8 . 2 样 品 的 保 存 8 . 2 . 1 可 溶 性 钴 样 品 采 集 后 尽 快 用 滤 膜 ( 6 . 1 2 ) 过 滤 , 弃 去 初 始 滤 液 , 收 集 所 需 体 积 的 滤 液 于 样 品 瓶 ( 7 . 4 ) 中 。 加 入 适 量 硝 酸 ( 6 . 1 ) , 酸 化 至 p H ≤ 2 , 1 4 d 内 测 定 。 8 . 2 . 2 总 钴 样 品 采 集 后 立 即 加 入 适 量 硝 酸 ( 6 . 1 ) , 酸 化 至 p H ≤ 2 , 1 4 d 内 测 定 。 8 . 3 试 样 的 制 备 8 . 3 . 1 可 溶 性 钴 试 样 取 可 溶 性 钴 样 品 ( 8 . 2 . 1 ) 于 5 0 m l 比 色 管 中 至 标 线 , 加 入 0 . 6 0 m l 基 体 改 进 剂 ( 6 . 9 ) , 混 匀 , 待 测 。 8 . 3 . 2 总 钴 试 样 量 取 5 0 . 0 m l 总 钴 样 品 ( 8 . 2 . 2 ) 于 2 5 0 m l 玻 璃 烧 杯 中 , 加 入 2 . 5 m l 硝 酸 ( 6 . 1 ) , 在 可 控 温 电 加 热 板 上 ( 7 . 3 ) 加 热 消 解 , 确 保 溶 液 不 沸 腾 , 至 5 m l 左 右 。 再 加 入 2 . 5 m l 硝 酸 ( 6 . 1 ) 和 1 m l 高 氯 酸 ( 6 . 2 ) 继 续 消 解 , 至 1 m l 左 右 。 必 要 时 可 重 复 加 入 硝 酸 和 高 氯 酸 的 操 作 , 直 到 消 解 完 全 。 冷 却 后 , 加 入 1 0 m l 硝 酸 溶 液 ( 6 . 4 ) , 转 移 至 5 0 m l 比 色 管 中 ( 如 有 不 溶 残 渣 , 先 用 定 量 滤 纸 ( 6 . 1 3 ) 过 滤 ) , 用 硝 酸 溶 液 ( 6 . 4 ) 定 容 至 标 线 , 然 后 加 入 0 . 6 0 m l 基 体 改 进 剂 ( 6 . 9 ) , 混 匀 , 待 测 。 注 1 总钴试样的制备也可用微波消解法,按 H J 6 7 8 执行。 注 2 总钴试样的制备也可采用其它消解体系,如 H N O 3 - H 2 O 2 。 8 . 4 空 白 试 样 的 制 备 用 实 验 用 水 代 替 样 品 , 按 照 与 试 样 的 制 备 ( 8 . 3 ) 相 同 的 步 骤 , 进 行 可 溶 性 钴 和 总 钴 实 验 室 空 白 试 样 的 制 备 。 9 分 析 步 骤 9 . 1 仪 器 测 量 条 件 根 据 仪 器 操 作 说 明 书 调 节 仪 器 至 最 佳 工 作 状 态 。 参 考 测 量 条 件 见 表 1 。4 表 1 参 考 测 量 条 件 波长 / n m 光源 火焰类型 光谱通带 / n m 灯电流 / m A 2 4 0 . 7 钴空心阴极灯或连 续光源 空气 - 乙炔(贫燃) 乙炔流量 1 . 5 L / m i n ,空 气流量 1 5 L / m i n , 助燃比 1 0 1 。 0 . 2 1 2 . 5 9 . 2 标 准 曲 线 的 建 立 分 别 移 取 0 m l 、 0 . 2 0 m l 、 1 . 0 0 m l 、 2 . 0 0 m l 、 3 . 0 0 m l 、 4 . 0 0 m l 、 5 . 0 0 m l 钴 标 准 使 用 液 ( 6 . 8 ) 于 5 0 m l 比 色 管 中 , 用 硝 酸 溶 液 ( 6 . 4 ) 定 容 至 标 线 , 此 标 准 系 列 浓 度 依 次 为 0 m g / L 、 0 . 2 0 m g / L 、 1 . 0 0 m g / L 、 2 . 0 0 m g / L 、 3 . 0 0 m g / L 、 4 . 0 0 m g / L 、 5 . 0 0 m g / L 。 然 后 加 入 0 . 6 0 m l 基 体 改 进 剂 ( 6 . 9 ) , 混 匀 。 按 照 仪 器 测 量 条 件 ( 9 . 1 ) , 从 低 浓 度 到 高 浓 度 依 次 测 量 吸 光 度 。 以 钴 的 质 量 浓 度 ( m g / L ) 为 横 坐 标 , 以 其 对 应 的 吸 光 度 为 纵 坐 标 , 建 立 标 准 曲 线 。 9 . 3 试 样 测 定 按 照 与 标 准 曲 线 的 建 立 ( 9 . 2 ) 相 同 的 仪 器 测 量 条 件 进 行 试 样 ( 8 . 3 ) 的 测 定 。 如 果 测 定 结 果 超 出 标 准 曲 线 范 围 , 应 将 试 样 用 标 准 系 列 零 浓 度 点 溶 液 稀 释 后 重 新 测 定 。 9 . 4 空 白 试 验 按 照 与 试 样 测 定 ( 9 . 3 ) 相 同 的 仪 器 测 量 条 件 进 行 实 验 室 空 白 试 样 ( 8 . 4 ) 的 测 定 。 1 0 结 果 计 算 与 表 示 1 0 . 1 结 果 计 算 样 品 中 钴 的 质 量 浓 度 ( m g / L ) , 按 照 公 式 ( 1 ) 进 行 计 算 D V V     1 0 1 ) (    ( 1 ) 式 中 ρ 样 品 中 可 溶 性 钴 或 总 钴 的 质 量 浓 度 , m g / L ; ρ 1 由 标 准 曲 线 得 到 的 试 样 中 可 溶 性 钴 或 总 钴 的 质 量 浓 度 , m g / L ; ρ 0 由 标 准 曲 线 得 到 的 空 白 试 样 中 可 溶 性 钴 或 总 钴 的 质 量 浓 度 , m g / L ; V 1 试 样 定 容 体 积 , m l ; V 取 样 体 积 , m l ; D 试 样 稀 释 倍 数 。 1 0 . 2 结 果 表 示 当 测 定 结 果 小 于 1 m g / L 时 , 保 留 小 数 点 后 两 位 ; 当 测 定 结 果 大 于 等 于 1 m g / L 时 , 保 留 三 位 有 效 数 字 。5 1 1 精 密 度 和 准 确 度 1 1 . 1 精 密 度 六 家 实 验 室 对 含 可 溶 性 钴 质 量 浓 度 为 0 . 3 0 m g / L 、 2 . 5 0 m g / L 和 4 . 5 0 m g / L 的 统 一 样 品 进 行 了 6 次 重 复 测 定 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 范 围 分 别 为 0 . 4 ~ 2 . 9 、 0 . 5 ~ 4 . 1 和 0 . 3 ~ 1 . 6 ; 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 2 . 6 、 1 . 1 和 2 . 4 ; 重 复 性 限 分 别 为 0 . 0 2 m g / L 、 0 . 1 3 m g / L 和 0 . 1 5 m g / L ; 再 现 性 限 分 别 为 0 . 0 3 m g / L 、 0 . 1 4 m g / L 和 0 . 3 3 m g / L 。 六 家 实 验 室 对 含 总 钴 质 量 浓 度 为 1 . 0 3 m g / L 、 2 . 0 8 m g / L 和 3 . 1 5 m g / L 的 统 一 样 品 进 行 了 6 次 重 复 测 定 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 范 围 分 别 为 0 ~ 2 . 3 、 0 . 4 ~ 1 . 2 和 0 . 3 ~ 1 . 6 ; 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 1 . 2 、 2 . 9 和 2 . 7 ; 重 复 性 限 分 别 为 0 . 0 4 m g / L 、 0 . 0 5 m g / L 和 0 . 0 7 m g / L ; 再 现 性 限 分 别 为 0 . 0 5 m g / L 、 0 . 1 7 m g / L 和 0 . 2 4 m g / L 。 1 1 . 2 准 确 度 六 家 实 验 室 对 质 量 浓 度 为 ( 1 . 1 5 ± 0 . 0 8 ) m g / L 的 有 证 标 准 物 质 ( 2 0 3 6 0 4 ) 进 行 了 6 次 重 复 测 定 相 对 误 差 范 围 为 - 0 . 9 ~ 4 . 4 ; 相 对 误 差 最 终 值 为 0 . 8 ± 4 . 0 。 六 家 实 验 室 对 含 总 钴 质 量 浓 度 为 1 . 0 3 m g / L 、 2 . 0 8 m g / L 和 3 . 1 5 m g / L 的 统 一 样 品 进 行 了 6 次 重 复 加 标 分 析 测 定 , 加 标 浓 度 分 别 为 1 . 0 0 m g / L 、 1 . 0 0 m g / L 和 1 . 5 0 m g / L 加 标 回 收 率 范 围 分 别 为 9 5 . 6 ~ 1 1 0 、 9 3 . 0 ~ 1 0 8 和 9 5 . 3 ~ 1 0 3 ; 加 标 回 收 率 最 终 值 分 别 为 1 0 3 ± 1 2 . 0 、 1 0 1 ± 1 0 . 6 和 9 9 . 8 ± 5 . 8 。 1 2 质 量 保 证 和 质 量 控 制 1 2 . 1 每 批 样 品 应 至 少 做 一 个 实 验 室 空 白 , 其 测 定 结 果 应 低 于 方 法 检 出 限 。 1 2 . 2 每 次 分 析 样 品 均 应 建 立 标 准 曲 线 , 相 关 系 数 应 ≥ 0 . 9 9 9 。 1 2 . 3 每 分 析 1 0 个 样 品 应 进 行 一 次 仪 器 零 点 校 正 。 1 2 . 4 每 1 0 个 样 品 应 分 析 一 个 标 准 曲 线 的 中 间 点 浓 度 标 准 溶 液 , 其 测 定 结 果 与 标 准 曲 线 该 点 质 量 浓 度 的 相 对 误 差 应 在 ± 1 0 以 内 。 否 则 , 须 重 新 建 立 标 准 曲 线 。 1 2 . 5 每 批 样 品 应 至 少 测 定 1 0 的 平 行 双 样 , 样 品 数 量 少 于 1 0 个 时 , 应 至 少 测 定 1 个 平 行 双 样 , 测 定 结 果 相 对 偏 差 应 ≤ 2 0 。 1 2 . 6 每 批 样 品 应 至 少 测 定 5 的 基 体 加 标 样 品 , 样 品 数 量 少 于 2 0 个 时 , 应 至 少 测 定 1 个 加 标 样 品 , 加 标 回 收 率 应 控 制 在 8 5 ~ 1 1 5 之 间 。 或 使 用 有 证 标 准 物 质 控 制 测 量 的 准 确 性 。 1 3 注 意 事 项 实 验 所 用 器 皿 用 洗 涤 剂 洗 净 后 , 应 在 硝 酸 溶 液 ( 6 . 3 ) 中 浸 泡 2 4 h 以 上 , 然 后 依 次 用 自 来 水 和 实 验 用 水 冲 洗 干 净 。6 1 4 废 物 处 理 实 验 中 产 生 的 废 液 应 分 类 收 集 , 并 做 好 相 应 标 识 , 委 托 有 资 质 的 单 位 进 行 集 中 处 理 。7 附 录 A ( 规 范 性 附 录 ) 基 体 干 扰 检 查 方 法 此 方 法 适 用 于 有 一 定 浓 度 的 样 品 。 取 同 一 试 样 两 份 , 其 中 一 份 稀 释 5 倍 ( 1 4 ) , 稀 释 后 试 样 的 测 定 值 ( 不 得 低 于 检 出 限 的 1 0 倍 ) 乘 以 稀 释 倍 数 与 未 稀 释 试 样 的 测 定 值 比 较 , 相 对 偏 差 在 ± 1 0 范 围 内 视 为 无 干 扰 。 否 则 , 表 明 有 干 扰 存 在 , 可 采 取 稀 释 或 标 准 加 入 法 消 除 。 当 稀 释 后 试 样 浓 度 低 于 检 出 限 的 1 0 倍 时 , 可 将 标 准 加 入 法 曲 线 斜 率 与 标 准 曲 线 斜 率 比 较 , 相 对 偏 差 在 ± 3 范 围 内 视 为 无 干 扰 。 否 则 , 表 明 有 基 体 干 扰 存 在 。8 附 录 B ( 规 范 性 附 录 ) 标 准 加 入 法 B . 1 校 准 曲 线 的 建 立 分 别 量 取 四 份 等 量 的 同 一 待 测 试 样 , 配 制 总 体 积 相 同 的 四 份 溶 液 。 第 1 份 不 加 标 准 溶 液 , 第 2 、 3 、 4 份 分 别 按 比 例 加 入 不 同 质 量 浓 度 的 标 准 溶 液 , 四 份 溶 液 的 质 量 浓 度 分 别 为 C x 、 C x C 0 、 C x 2 C 0 、 C x 3 C 0 ; 加 入 标 准 溶 液 C 0 的 质 量 浓 度 应 约 等 于 0 . 5 倍 量 的 试 样 质 量 浓 度 即 C 0 ≈ 0 . 5 C x 。 用 空 白 溶 液 调 零 , 在 相 同 测 定 条 件 下 依 次 测 定 四 份 溶 液 的 吸 光 度 。 以 加 入 标 准 溶 液 的 质 量 浓 度 为 横 坐 标 , 以 其 对 应 的 吸 光 度 为 纵 坐 标 , 建 立 校 准 曲 线 , 曲 线 反 向 延 伸 与 浓 度 轴 的 交 点 即 为 待 测 试 样 的 质 量 浓 度 。 该 方 法 只 适 用 于 质 量 浓 度 和 吸 光 度 呈 线 性 的 区 域 。 待 测 试 样 质 量 浓 度 与 标 准 加 入 法 标 准 曲 线 的 关 系 , 见 图 B . 1 。 图 B . 1 待 测 试 样 浓 度 与 标 准 加 入 法 标 准 曲 线 的 关 系 B . 2 注 意 事 项 B . 2 . 1 加 入 标 准 溶 液 后 所 引 起 的 体 积 误 差 不 应 超 过 0 . 5 。 B . 2 . 2 采 用 标 准 加 入 法 只 能 抵 消 基 体 效 应 带 来 的 影 响 , 不 能 消 除 背 景 吸 收 的 影 响 。 B . 2 . 3 本 方 法 只 适 用 于 样 品 浓 度 与 吸 光 度 呈 线 性 的 区 域 。9 附 录 C ( 资 料 性 附 录 ) 标
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