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中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准HJ 1131 2020固 定 污 染 源 废 气 二 氧 化 硫 的 测 定便 携 式 紫 外 吸 收 法Stationary source emissionDetermination of sulphur dioxidePortable ultraviolet absorption method( 发 布 稿 )本电子版为发布稿,请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2020-05-15 发 布 2020-08-15 实 施生 态 环 境 部 发 布i目 次前 言 .ii1 适 用 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 术 语 和 定 义 .14 方 法 原 理 .25 干 扰 和 消 除 .26 试 剂 和 材 料 .27 仪 器 和 设 备 .28 样 品 .39 分 析 步 骤 .310 结 果 计 算 与 表 示 .411精 密 度 和 准 确 度 512 质 量 保 证 和 质 量 控 制 .513 注 意 事 项 .5附 录 A( 资 料 性 附 录 ) 监 测 前 后 仪 器 性 能 审 核 结 果 表 7ii前 言为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民 共 和 国 大 气 污 染 防 治 法 , 保 护 生态 环 境 , 保 障 人 体 健 康 , 规 范 固 定 污 染 源 废 气 中 二 氧 化 硫 的 便 携 式 测 定 方 法 , 制 定 本 标 准 。本 标 准 规 定 了 测 定 固 定 污 染 源 废 气 中 二 氧 化 硫 的 便 携 式 紫 外 吸 收 法 。本 标 准 的 附 录 A为 资 料 性 附 录 。本 标 准 为 首 次 发 布 。本 标 准 由 生 态 环 境 部 生 态 环 境 监 测 司 、 法 规 与 标 准 司 组 织 制 订 。本 标 准 起 草 单 位 中 国 环 境 监 测 总 站 、 山 东 省 生 态 环 境 监 测 中 心 。本 标 准 验 证 单 位 天 津 市 生 态 环 境 监 测 中 心 、 湖 北 省 生 态 环 境 监 测 中 心 站 、 秦 皇 岛 市 环境 监 控 中 心 、 辽 宁 省 沈 阳 生 态 环 境 监 测 中 心 、 山 东 省 滨 州 生 态 环 境 监 测 中 心 和 贵 阳 市 环 境 监测 中 心 站 。本 标 准 生 态 环 境 部 2020年 05月 15日 批 准 。本 标 准 自 2020年 08月 15日 起 实 施 。本 标 准 由 生 态 环 境 部 解 释 。1固 定 污 染 源 废 气 二 氧 化 硫 的 测 定 便 携 式 紫 外 吸 收 法1 适 用 范 围本 标 准 规 定 了 测 定 固 定 污 染 源 废 气 中 二 氧 化 硫 的 便 携 式 紫 外 吸 收 法 。本 标 准 适 用 于 固 定 污 染 源 废 气 中 二 氧 化 硫 的 测 定 。方 法 检 出 限 为 2mg/m3, 测 定 下 限 为 8mg/m3。2 规 范 性 引 用 文 件本 标 准 引 用 了 下 列 文 件 或 其 中 的 条 款 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 有 效 版 本 适 用 于 本标 准 。GB/T16157 固 定 污 染 源 排 气 中 颗 粒 物 测 定 与 气 态 污 染 物 采 样 方 法HJ75 固 定 污 染 源 烟 气 ( SO2、 NOX、 颗 粒 物 ) 排 放 连 续 监 测 技 术 规 范HJ/T373 固 定 污 染 源 监 测 质 量 保 证 与 质 量 控 制 技 术 规 范HJ/T397 固 定 源 废 气 监 测 技 术 规 范HJ1045 固 定 污 染 源 烟 气 ( 二 氧 化 硫 和 氮 氧 化 物 ) 便 携 式 紫 外 吸 收 法 测 量 仪 器 技 术 要求 及 检 测 方 法3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 标 准 。3.1 校 准 量 程 calibration span校 准 所 用 标 准 气 体 的 浓 度 值 ( 进 行 多 点 校 准 时 , 为 校 准 所 用 标 准 气 体 的 最 高 浓 度 值 ) ,校 准 量 程 ( 以 下 用 C.S.表 示 ) 应 小 于 或 等 于 仪 器 的 满 量 程 。3.2 示 值 误 差 error of indication标 准 气 体 直 接 导 入 分 析 仪 的 测 量 结 果 与 标 准 气 体 浓 度 值 之 间 的 绝 对 误 差 或 相 对 误 差 。3.3 零 点 漂 移 zero drift在 测 定 前 后 , 仪 器 对 同 一 零 点 气 的 测 定 结 果 的 绝 对 误 差 或 绝 对 误 差 与 校 准 量 程 的 百 分 比 。3.4 量 程 漂 移 span drift在 测 定 前 后 , 仪 器 对 同 一 校 准 量 程 点 标 准 气 体 的 测 定 结 果 的 绝 对 误 差 或 绝 对 误 差 与 校 准量 程 的 百 分 比 。3.5 系 统 误 差 systematic error2标 准 气 体 直 接 导 入 仪 器 主 机 进 气 口 ( 直 接 测 定 模 式 ) 得 到 的 测 定 结 果 与 标 准 气 体 由 采 样管 导 入 仪 器 ( 系 统 测 定 模 式 ) 得 到 的 测 定 结 果 之 间 的 绝 对 误 差 或 绝 对 误 差 与 校 准 量 程 的 百 分比 。4 方 法 原 理二 氧 化 硫 对 紫 外 光 区 内 190nm~ 230nm 或 280nm~ 320nm 特 征 波 长 光 具 有 选 择 性 吸收 , 根 据 朗 伯 比 尔 定 律 定 量 测 定 废 气 中 二 氧 化 硫 的 浓 度 。5 干 扰 和 消 除5.1 废 气 中 的 颗 粒 物 容 易 污 染 吸 收 池 , 应 通 过 高 效 过 滤 器 除 尘 等 方 法 消 除 或 减 少 废 气 中 颗粒 物 对 仪 器 的 污 染 , 过 滤 器 滤 料 的 材 质 应 避 免 与 二 氧 化 硫 发 生 物 理 吸 附 或 化 学 反 应 。5.2 废 气 中 的 水 蒸 气 在 采 样 过 程 中 遇 冷 产 生 冷 凝 水 会 吸 收 样 品 中 的 二 氧 化 硫 , 导 致 测 试 结果 偏 低 , 应 通 过 加 热 采 样 管 和 导 气 管 、 冷 却 装 置 快 速 除 湿 或 测 定 热 湿 废 气 样 品 等 方 法 , 消 除或 减 少 废 气 中 水 汽 冷 凝 等 对 仪 器 的 污 染 和 造 成 的 二 氧 化 硫 吸 附 及 溶 解 损 失 。6 试 剂 和 材 料6.1 二 氧 化 硫 标 准 气 体 市 售 有 证 标 准 气 体 , 扩 展 不 确 定 度 ≤ 2; 或 用 6.2中 的 配 气 装 置以 氮 气 稀 释 高 浓 度 市 售 有 证 标 准 气 体 获 得 的 适 宜 浓 度 气 体 。6.2 配 气 装 置 市 售 稀 释 配 气 装 置 , 最 大 输 出 流 量 不 低 于 5L/min, 所 有 的 输 入 、 输 出 流 量计 流 量 最 大 允 许 误 差 应 满 足 当 流 量 小 于 50的 满 量 程 时 , 流 量 最 大 允 许 误 差 不 超 过 满 量 程的 ± 0.5; 当 流 量 不 小 于 50的 满 量 程 时 , 流 量 最 大 允 许 误 差 不 超 过 设 定 流 量 的 ± 1.0。配 气 装 置 气 路 系 统 材 质 应 避 免 与 二 氧 化 硫 发 生 物 理 吸 附 或 化 学 反 应 。6.3 零 点 气 不 干 扰 测 定 的 纯 度 ≥ 99.99的 氮 气 或 空 气 。7 仪 器 和 设 备7.1 紫 外 吸 收 法 二 氧 化 硫 测 定 仪7.1.1 组 成紫 外 吸 收 法 二 氧 化 硫 测 定 仪 ( 简 称 仪 器 ) 组 成 分 析 仪 ( 含 光 源 、 检 测 器 、 吸 收 池 、控 制 单 元 等 ) 、 气 体 流 量 计 、 抽 气 泵 、 采 样 管 、 导 气 管 、 除 湿 除 尘 装 置 、 打 印 机 等 。采 用 热 湿 法 测 定 废 气 样 品 的 仪 器 应 配 置 测 定 废 气 中 水 分 含 量 的 检 测 器 , 无 需 配 置 除 湿 装置 , 但 应 当 同 步 测 定 废 气 中 水 分 含 量 。注 热 湿 法 是 指 废 气 不 经 过 冷 凝 除 水 而 是 直 接 测 定 高 温 湿 态 废 气 浓 度 的 方 法 。7.1.2 性 能 要 求a) 示 值 误 差 校 准 量 程 > 100 μmol/mol 时 , 相 对 误 差 不 超 过 ± 3; 校 准 量 程 ≤3100μmol/mol时 , 绝 对 误 差 不 超 过 ±3.0μmol/mol;b) 系 统 误 差 校 准 量 程 > 60 μmol/mol 时 , 相 对 误 差 不 超 过 ± 5; 校 准 量 程 ≤60μmol/mol时 , 绝 对 误 差 不 超 过 ±3.0μmol/mol;c) 零 点 漂 移 校 准 量 程 > 100 μmol/mol 时 , 相 对 误 差 不 超 过 ± 3; 校 准 量 程 ≤100μmol/mol时 , 绝 对 误 差 不 超 过 ±3.0μmol/mol;d) 量 程 漂 移 校 准 量 程 > 100 μmol/mol 时 , 相 对 误 差 不 超 过 ± 3; 校 准 量 程 ≤100μmol/mol时 , 绝 对 误 差 不 超 过 ±3.0μmol/mol;e) 具 有 采 样 流 量 显 示 功 能 ;f) 采 样 管 加 热 及 保 温 温 度 120℃ ~ 160℃ 内 可 设 、 可 调 ;g) 其 他 性 能 应 符 合 HJ1045的 要 求 。7.2 标 准 气 体 钢 瓶 配 可 调 式 减 压 阀 、 流 量 控 制 器 及 导 气 管 。 减 压 阀 、 流 量 控 制 器 及 导 气管 材 料 应 避 免 与 二 氧 化 硫 发 生 物 理 吸 附 或 化 学 反 应 。7.3 集 气 袋 用 于 气 袋 法 校 准 仪 器 , 内 衬 材 料 应 选 用 聚 氟 乙 烯 膜 、 铝 塑 复 合 膜 等 不 影 响 被测 成 分 的 惰 性 材 料 。8 样 品按 GB/T16157、 HJ/T397、 HJ/T373、 HJ75及 有 关 规 定 , 确 定 采 样 位 置 、 采 样 点 及 频次 , 采 集 二 氧 化 硫 样 品 进 行 分 析 。9 分 析 步 骤9.1 仪 器 的 气 密 性 检 查按 仪 器 使 用 说 明 书 , 连 接 分 析 仪 、 采 样 管 、 导 气 管 等 , 开 启 仪 器 电 源 , 经 仪 器 预 热 稳 定后 , 按 HJ1045检 查 气 密 性 , 若 检 查 不 合 格 , 应 查 漏 和 维 护 , 直 至 检 查 合 格 。9.2 仪 器 校 准将 零 点 气 和 二 氧 化 硫 标 准 气 体 依 次 导 入 仪 器 , 按 照 仪 器 说 明 书 校 准 仪 器 零 点 和 校 准 量 程 。通 入 零 点 气 和 标 准 气 体 的 方 法 如 下 a) 气 袋 法 用 标 准 气 体 将 洁 净 的 集 气 袋 充 满 后 排 空 , 反 复 三 次 , 再 充 满 后 在 6h内 使用 。 通 入 的 标 准 气 体 的 浓 度 应 不 超 过 100μmol/mol。 按 仪 器 使 用 说 明 书 中 规 定 的 校准 步 骤 进 行 校 准 。 如 本 次 测 定 需 要 测 定 零 点 漂 移 、 量 程 漂 移 , 记 录 零 点 、 校 准 量 程点 仪 器 示 数 。b) 钢 瓶 法 将 配 有 流 量 控 制 器 及 导 气 管 的 标 准 气 体 钢 瓶 与 采 样 管 连 接 , 打 开 钢 瓶 气 阀门 , 调 节 流 量 控 制 器 , 以 仪 器 规 定 的 流 量 , 将 标 准 气 体 通 入 仪 器 的 进 气 口 。 注 意 各连 接 处 不 得 漏 气 。 对 于 分 析 仪 内 置 抽 气 泵 的 , 应 适 当 增 大 钢 瓶 气 供 气 流 量 , 并 采 用旁 路 泄 压 方 式 , 保 证 气 路 内 没 有 负 压 且 分 析 仪 进 气 量 不 会 过 大 。 按 仪 器 使 用 说 明 书中 规 定 的 校 准 步 骤 进 行 校 准 。 如 本 次 测 定 需 要 测 定 零 点 漂 移 、 量 程 漂 移 , 记 录 零 点 、校 准 量 程 点 仪 器 示 数 。49.3 样 品 测 定把 采 样 管 插 入 采 样 点 位 , 以 仪 器 规 定 的 采 样 流 量 连 续 自 动 采 样 , 待 仪 器 读 数 稳 定 后 即 可记 录 读 数 , 每 分 钟 保 存 一 个 均 值 , 连 续 取 样 5min~ 15min测 定 数 据 的 平 均 值 可 作 为 一 个 样品 测 定 值 。9.4 质 量 检 查 和 关 机测 定 结 束 后 , 按 照 如 下 步 骤 进 行 a) 将 采 样 管 置 于 零 点 气 中 , 待 仪 器 示 值 稳 定 ;b) 如 需 开 展 零 点 漂 移 检 查 则 记 录 此 时 的 仪 器 示 值 , 并 计 算 零 点 漂 移 , 否 则 直 接 进 入 下一 步 ( 监 测 单 位 根 据 本 标 准 12.3要 求 安 排 , 定 期 开 展 零 点 漂 移 检 查 ) ;c) 分 别 从 仪 器 进 气 口 和 采 样 管 通 入 标 准 气 体 , 待 仪 器 示 数 稳 定 后 , 计 算 示 值 误 差 和 系统 误 差 ; 或 直 接 从 采 样 管 通 入 标 准 气 体 进 行 全 系 统 示 值 误 差 检 查 ;d) 如 需 开 展 量 程 漂 移 检 查 , 从 采 样 管 通 入 浓 度 为 校 准 量 程 的 标 准 气 体 , 待 示 数 稳 定 后记 录 仪 器 示 值 , 计 算 量 程 漂 移 , 否 则 直 接 进 入 下 一 步 ( 监 测 单 位 根 据 本 标 准 12.3要 求 安 排 , 定 期 开 展 量 程 漂 移 检 查 ) ;e) 若 b) 、 c) 、 d) 的 结 果 满 足 7.1.2要 求 , 测 试 结 果 有 效 , 否 则 测 试 结 果 无 效 ;f) 将 采 样 管 置 于 零 点 气 中 , 待 仪 器 示 数 稳 定 后 , 关 闭 仪 器 和 预 处 理 器 电 源 , 断 开 仪 器各 部 分 连 接 , 整 理 好 仪 器 装 箱 , 测 试 结 束 。10 结 果 计 算 与 表 示10.1 结 果 计 算按 下 式 计 算 标 准 状 态 ( 273K, 101.325kPa) 下 废 气 中 的 二 氧 化 硫 质 量 浓 度 a) 测 试 得 到 干 基 浓 度 的 , 由 体 积 分 数 转 换 为 标 准 状 态 下 的 质 量 浓 度 , 按 式 ( 1) 计 算 2.86   ( 1)式 中  标 准 状 态 下 干 基 废 气 中 二 氧 化 硫 的 质 量 浓 度 , mg/m3;2.86 二 氧 化 硫 体 积 分 数 和 质 量 浓 度 转 换 系 数 , g/L;干 基 废 气 中 二 氧 化 硫 的 体 积 分 数 , μmol/mol。b) 测 试 得 到 湿 基 浓 度 的 , 由 体 积 分 数 转 换 为 标 准 状 态 下 的 质 量 浓 度 , 按 式 ( 2) 计 算 12.86 1 sX w     ( 2)式 中  标 准 状 态 下 干 基 废 气 中 二 氧 化 硫 的 质 量 浓 度 , mg/m3;2.86 二 氧 化 硫 体 积 分 数 和 质 量 浓 度 转 换 系 数 , g/L; 湿 基 废 气 中 二 氧 化 硫 的 体 积 分 数 , μmol/mol;wXs 废 气 中 水 分 含 量 , 。注 干 基 废 气 是 指 废 气 经 过 加 热 冷 凝 除 水 后 的 废 气 , 湿 基 废 气 是 指 废 气 不 经 过 冷 凝 除 水 在 高 温 下 直 接测 量 的 废 气 。510.2 结 果 表 示二 氧 化 硫 的 浓 度 计 算 结 果 保 留 至 整 数 位 , 浓 度 ≥ 1.00 103mg/m3时 , 保 留 三 位 有 效 数 字 。11 精 密 度 和 准 确 度11.1 精 密 度六 家 实 验 室 分 别 对 浓 度 为 28mg/m3、 148mg/m3、 289mg/m3的 二 氧 化 硫 标 准 气 体 进 行了 6次 重 复 测 定 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 0.5~ 3.1、 0.1~ 1.0和 0.3~ 0.8;实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 3.3、 1.2和 1.7; 重 复 性 限 为 1mg/m3、 1mg/m3和 2mg/m3;再 现 性 限 为 3mg/m3、 5mg/m3和 13mg/m3。六 家 实 验 室 对 某 烧 结 机 和 电 厂 排 放 烟 气 中 的 二 氧 化 硫 浓 度 进 行 了 同 步 测 定 , 烧 结 机 烟 气中 二 氧 化 硫 浓 度 为 74mg/m3~ 86mg/m3, 平 均 值 为 77mg/m3; 电 厂 烟 气 中 二 氧 化 硫 浓 度 为4 mg/m3~ 23 mg/m3, 平 均 值 为 15 mg/m3。 实 验 室 内 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 6.5~ 8.5和7.7~ 45.0; 实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 5.9和 46.3; 重 复 性 限 2mg/m3和 7mg/m3;再 现 性 限 为 13mg/m3和 21mg/m3。11.2 准 确 度六 家 实 验 室 分 别 对 浓 度 为 28mg/m3、 148mg/m3、 289mg/m3的 二 氧 化 硫 标 准 气 体 进 行测 定 相 对 误 差 分 别 为 -6.2~ 1.0、 -1.9~ 0.4、 -3.4~ 0.3; 相 对 误 差 最 终 值 为-1.6±6.5、 -0.5±2.4、 -1.3±3.3。12 质 量 保 证 和 质 量 控 制12.1 样 品 测 定 后 按 9.4测 定 零 点 气 和 二 氧 化 硫 标 准 气 体 , 计 算 测 定 的 示 值 误 差 , 并 检 查 仪器 的 系 统 误 差 , 应 满 足 7.1.2a) 和 b) 的 要 求 。 也 可 采 取 包 括 采 样 管 、 导 气 管 、 除 湿装 置 等 全 系 统 示 值 误 差 的 检 查 , 其 评 价 执 行 7.1.2a) 的 要 求 。12.2 样 品 测 定 结 果 应 处 于 仪 器 校 准 量 程 的 20~ 100之 间 , 否 则 应 重 新 选 择 校 准 量 程 ;如 测 定 结 果 小 于 测 定 下 限 , 则 不 受 本 条 限 制 。12.3 仪 器 使 用 期 间 , 每 个 月 至 少 进 行 一 次 零 点 漂 移 、 量 程 漂 移 检 查 , 如 仪 器 长 期 未 使 用 ( 超过 1 个 月 ) , 在 下 一 次 使 用 时 应 当 进 行 一 次 零 点 漂 移 、 量 程 漂 移 检 查 。 检 查 结 果 应 符合 7.1.2c) 和 d) 的 要 求 。12.4 当 测 定 结 果 不 满 足 12.1、 12.2、 12.3任 意 一 条 的 要 求 时 , 测 试 结 果 无 效 , 应 当 重 新 选择 校 准 量 程 、 维 护 修 复 仪 器 后 重 新 测 试 。13 注 意 事 项13.1 仪 器 应 在 其 规 定 的 环 境 温 度 、 环 境 湿 度 等 条 件 下 工 作 。613.2 测 定 前 应 确 保 采 样 管 和 导 气 管 畅 通 , 并 清 洁 颗 粒 物 过 滤 装 置 , 必 要 时 更 换 滤 料 。13.3 测 定 前 应 检 查 采 样 管 加 热 系 统 是 否 正 常 工 作 , 采 样 管 是 否 加 热 到 预 设 温 度 , 仪 器 必 须充 分 地 预 热 。13.4 如 有 除 湿 冷 却 装 置 , 测 定 前 应 确 保 正 常 运 行 , 测 定 全 过 程 应 注 意 观 察 冷 凝 水 , 及 时 排出 , 防 止 影 响 测 定 结 果 。13.5 当 监 测 点 位 负 压 过 大 时 , 容 易 导 致 仪 器 无 法 正 常 采 集 烟 气 , 影 响 测 试 结 果 准 确 性 。 应选 择 抗 负 压 能 力 大 于 烟 道 负 压 的 仪 器 或 将 负 压 烟 道 气 引 出 到 平 衡 装 置 内 等 手 段 消 除 影 响 , 然后 进 行 测 定 。 测 定 过 程 中 做 好 随 时 监 控 。7附 录 A( 资 料 性 附 录 )监 测 前 后 仪 器 性 能 审 核 结 果 表监 测 单 位 测 定 地 点仪 器 生 产 厂 仪 器 型 号 、 编 号 原 理仪 器 量 程 ( mg/m3) 气 体 流 量 ( L/min)环 境 温 度 ( ℃ ) 环 境 压 力 ( kPa) 相 对 湿 度 ( )标 准 气 体 生 产 单 位 SO2标 准 气 体 有 效 截 止 日 期测 试 人 员 测 定 时 段 年 月 日 ~ 年 月 日表 A.1 示 值 误 差标 准 气 体 监 测 前 监 测 后名 称 浓 度 A 测 定 值 Ai 平 均 值 iA 示 值 误 差 测 定 值 Ai 平 均 值 iA 示 值 误 差SO2 表 A.2 系 统 误 差标 准 气 体 监 测 前 监 测 后名 称 浓 度 c 测 定 值A 测 定 值B 平 均 值 之 差BA  系 统 误 差 测 定 值A 测 定 值B 平 均 值 之 差BA  系 统 误 差零 点气SO2注 1 测 定 值 A 是 指 标 准 气 体 直 接 导 入 仪 器 主 机 进 气 口 ( 直 接 测 定 模 式 ) 得 到 的 测 定 结 果 。注 2 测 定 值 B 是 指 标 准 气 体 由 采 样 管 导 入 仪 器 ( 系 统 测 定 模 式 ) 得 到 的 测 定 结 果 。8表 A.3 零 点 漂 移 和 量 程 漂 移标 准 气 体 日 期 零 点 漂 移 量 程 漂 移零 点 测 定 读 数 零 点 漂 移绝 对 误 差 零 点 漂 移相 对 误 差ΔZ/C.S. 量 程 点 标 准 气 体测 定 读 数 量 程 漂 移绝 对 误 差 量 程 漂 移相 对 误 差ΔS/C.S.名 称 浓 度 起 始Z0 最 终Zi ΔZZi-Z0 起 始S0 最 终Si ΔSSi-S0SO2注 起 始 表 示 监 测 前 , 最 终 表 示 监 测 后 。
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